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PS-6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀儀器簡(jiǎn)介
PS-6水分測(cè)定儀為國家計(jì)量技術(shù)法規(guī)項(xiàng)目《卡爾費(fèi)休式微量水分測(cè)定儀檢定規(guī)程》試驗(yàn)儀器, 儀器采用卡爾—費(fèi)休庫侖法原理，具有測(cè)量精度高、重復(fù)性好、測(cè)試成本低等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門，可用于準(zhǔn)確測(cè)量各種液體、固體和氣體中的微量水分。
PS-6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主要功能特點(diǎn)：
● 先進(jìn)的技術(shù)
1.采用了功能強(qiáng)大的新一代處理器，雙CPU設(shè)計(jì)。
2.雙電源通道使電解電極和測(cè)量電極分離，儀器能夠自動(dòng)去除各類干擾，使測(cè)試結(jié)果精密度大大提高。
3.測(cè)量電極數(shù)據(jù)直接A/D采樣轉(zhuǎn)換，測(cè)量數(shù)據(jù)真值免去了在模擬電路中造成的誤差，使測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確。
● 簡(jiǎn)捷的操作
PS-6水分測(cè)定儀采用大屏幕圖形點(diǎn)陣液晶顯示。漢字顯示界面中包容了GB7600-87等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的全部操作、公式、計(jì)算、報(bào)告等內(nèi)容。菜單提示的無標(biāo)識(shí)按鍵，只需輕輕一按，試驗(yàn)會(huì)自動(dòng)完成，自動(dòng)顯示報(bào)告值。
● 人性化的外觀設(shè)計(jì)
儀器采用人性化外觀設(shè)計(jì)。儀器的高度和寬度完全符合成年中國人操作的習(xí)慣，電解池位于儀器右上側(cè)，無標(biāo)識(shí)按鍵位于儀器的左上測(cè)。當(dāng)右手進(jìn)樣時(shí)，左手拇指只需輕輕一按，儀器會(huì)自動(dòng)完成所有的試驗(yàn)分析，并輸出結(jié)果。
● 本底補(bǔ)償功能
使用國產(chǎn)現(xiàn)有微水儀的一大難題是樣品進(jìn)樣測(cè)試前待機(jī)時(shí)間過長(zhǎng)，有時(shí)甚至需要幾個(gè)小時(shí)的等待，使得試驗(yàn)分析工作極為枯燥。本款全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀在國產(chǎn)同類儀器中首次推出大電流本底補(bǔ)償功能。待機(jī)時(shí)間可縮短不足10分鐘，并在大屏幕圖形點(diǎn)陣液晶上用漢字和圖形顯示。
● 轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié) 軟件調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速，可在0～36之間選擇。
● 終點(diǎn)顯示 漢字提示和蜂鳴器響
● 自動(dòng)日期 年、月、日、時(shí)、分、秒，斷電后自動(dòng)存儲(chǔ)，不會(huì)消失。
PS-6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo)
1. 測(cè)量方法：卡爾－費(fèi)休庫侖法
2. 測(cè)量范圍：3微克水～100毫克水
3. 分辨率：0.1微克水
4. 準(zhǔn)確度：對(duì)于10μg-1mg為±0.3%，對(duì)于1mg以上水不超過±0.5%（不含進(jìn)樣誤差）
5. 電解速度：最大2.4毫克水/分（最大）
6. 電解電流：0～400毫安
7. 使用環(huán)境溫度：5～35℃
8. 使用環(huán)境濕度：≤85%
9. 電源：AC 220V±10%
10. 外形尺寸：主機(jī)320×240×180mm
11. 重量：約6kg
12. 打印機(jī)：針式打印機(jī)，紙寬56mm
PS-6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀工作原理
本儀器采用的測(cè)量原理為卡爾－費(fèi)休庫侖法。其原理系基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為：
I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ……………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 …………………….(2)
在電解過程中，電極反應(yīng)如下：
陽極：2I--2e→I2 …..…………………………..……(3)
陰極：2H++2e→H2↑……………………………………(4)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應(yīng)生成氫碘酸，直至水全部反應(yīng)完畢為止。反應(yīng)終點(diǎn)用一鉑電極來檢測(cè)指示。
依據(jù)法拉第定律,得到樣品中水分含量計(jì)算公式：
 ……………………………………………（5）
式中：W——樣品中的水分含量,單位：微克
Q——電解電量，單位：毫庫侖
經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示屏上直接顯示被測(cè)試樣中水分的含量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小進(jìn)行，最大可達(dá)到400毫安。
PS-6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電解液的注入
一、電解液的注入
1.將約100～120毫升的試劑用漏斗，通過電解池密封口注入，再用漏斗通過電解電極密封口注入。使電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本一致。
2.將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂，并安裝在相應(yīng)位置，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。
3.將電解池放入儀器夾池器內(nèi)。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測(cè)量電極連接線分別插入電解電極接口和測(cè)量電極接口；插頭的凹口對(duì)準(zhǔn)插座的凸頭插入，連接會(huì)自動(dòng)鎖定。
注 意：當(dāng)陰極室（電解電極）加入電解液后，要輕輕搖晃陰極室（電解電極），如變
成淡色，就重新加入電解液，直到不變成淡色。如多次變色，就是陰極室（電解電極）干燥效果不好，請(qǐng)重新干燥后，再加入試劑。漏斗使用前，必須潔凈干燥。試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
二、如何判斷電解液失效
電解液的失效：下面叁種條件具其二則可能失效。
1、電解液使用一個(gè)月以上；
2、電解液顏色變深，同時(shí)數(shù)碼管顯示器（1）緩慢的、有規(guī)律的電解記數(shù)；
3、電解過程很難達(dá)到終點(diǎn)（試劑呈深色，并反復(fù)均勻搖動(dòng)電解池多次之后）；
三、電解池系統(tǒng)的裝配
通過第五章說明方法，將卡爾費(fèi)休試劑分別注入電解池與電解電極內(nèi)；按電解池系統(tǒng)(圖2)，將各池瓶部件裝配起來。
四、電解池系統(tǒng)的清洗和干燥
電解池內(nèi)電解電極里面的上下鉑金網(wǎng)，在被污染的情況下要及時(shí)清洗：（一般情況下不需要清洗）
1.把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后，放在大約50℃的烘箱內(nèi)五小時(shí)左右烘干，然后自然冷卻。
2.電解電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后必須放在50℃的烘箱內(nèi)
哄五個(gè)小時(shí)左右。
PS-6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀電解液的調(diào)試
電解液保存顏色為棕紅色或棕黑色，正常使用中顏色為淡黃色。所以，電解液在加入池瓶后，需注進(jìn)不定量的蒸餾水，把電解液調(diào)試到淡黃色，使其達(dá)到可測(cè)定樣品的平衡狀態(tài)。（在更換試劑后，只需調(diào)試一次）
調(diào)試步驟
把試劑與主機(jī)相連接，按下“樣品測(cè)定”鍵，進(jìn)入測(cè)定界面。
用50微升進(jìn)樣器，抽取不定量的蒸餾水通過進(jìn)樣口，緩慢的注入到電解液里。
反復(fù)注入蒸餾水，直到變成淡黃色；（隨著蒸餾水的不斷注入，電解液顏色會(huì)逐漸變?yōu)榈S色。）
觀察液晶顯示器是否開始電解記數(shù)，“試劑狀態(tài)”指示是否顯示‘ 過水 ’，如果有上面兩個(gè)現(xiàn)象，說明注入的蒸餾水過多，必須立即停止注水；等待儀器自動(dòng)電解注入多余的水分，蜂鳴器報(bào)警三次，調(diào)試完成。
注意事項(xiàng)
1.注入蒸餾水時(shí)，一定要緩慢的注入。
2.在電解液快達(dá)到淡黃色時(shí)，盡量改用0.5微升進(jìn)樣器注蒸餾水。
PS-6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀儀器操作
一、開機(jī)畫面
打開電源開關(guān)，液晶屏幕即顯示“歡迎使用水分測(cè)定儀”，同時(shí)出現(xiàn)參數(shù)設(shè)置﹑樣品測(cè)定﹑歷史記錄﹑時(shí)間調(diào)整四個(gè)提示菜單和時(shí)鐘 。
二、參數(shù)設(shè)置
進(jìn)入后，按下需要修改的項(xiàng)目，當(dāng)出現(xiàn)光標(biāo)閃爍時(shí)，在數(shù)字區(qū)選擇相應(yīng)數(shù)字，修改數(shù)據(jù)，按“確認(rèn)”鍵退出。
1、公式1可用已知樣品的密度和體積來測(cè)定。樣品體積是指加入的樣品量，儀器在測(cè)量結(jié)束后會(huì)依據(jù)設(shè)定的樣品體積自動(dòng)計(jì)算樣品含水率。
2、公式2可用稱重法來測(cè)定。在參數(shù)設(shè)置里修改總質(zhì)量，按“確認(rèn)”退出，當(dāng)儀器測(cè)
定結(jié)束后，按界面要求輸入皮重，儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
三、樣品標(biāo)定
按“樣品測(cè)定”進(jìn)入，當(dāng)試劑提示“平衡”，當(dāng)前操作顯示“請(qǐng)按開始鍵，注入樣品”提示時(shí)，按下“開始”鍵，用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul純水注入到試劑里，其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±10ug，一般標(biāo)定2－3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)，就可以進(jìn)行樣品測(cè)量了。
注 意：如果儀器顯示未達(dá)到100±10微克，有以下原因：
吸管內(nèi)壁未充分潤(rùn)濕，沒有吸入足夠的蒸餾水，反復(fù)抽洗0.5微升進(jìn)樣器。
蒸餾水內(nèi)有雜物，堵塞了進(jìn)樣器針頭，更換新的蒸餾水
四、歷史記錄
進(jìn)入后可查看歷史數(shù)據(jù)，依據(jù)提示操作。
五、時(shí)間調(diào)整
進(jìn)入后依據(jù)提示操作。時(shí)間準(zhǔn)確后請(qǐng)按“確認(rèn)”鍵退出。
PS-6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀樣品測(cè)量
為了得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進(jìn)樣量。
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水 分 含 量
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進(jìn) 樣 量
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100％
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大約10毫克
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50％
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大約20毫克～10毫克
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10％
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大約100毫克～10毫克
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1％
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大約1克～10毫克
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0.1％
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大約10克～10毫克
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0.01％
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大約20克～100毫克
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0.001％
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大約20克～1克
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0.0001％
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大約20克～10克
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建 議：為達(dá)到合理的誤差，使試劑延長(zhǎng)使用壽命，進(jìn)樣量控制在測(cè)量結(jié)果含水量顯示在30μg～200μg之間為佳；超出范圍可減少進(jìn)樣量，反之增大進(jìn)樣量。
一、液體樣品的測(cè)量
用進(jìn)樣器抽取待測(cè)樣品，擦干針頭，按“樣品測(cè)定”進(jìn)入，當(dāng)試劑提示“平衡”，當(dāng)前操作顯示“請(qǐng)按開始鍵，注入樣品”提示時(shí)，按下“開始”鍵，將樣品迅速注入到試劑里，當(dāng)試劑狀態(tài)為“過水”，儀器記數(shù)時(shí)，說明試劑內(nèi)有水，請(qǐng)等待分析完成后，按“重做”鍵再重新測(cè)定。
注意：進(jìn)樣前必須用試紙擦拭進(jìn)樣器針頭部分;樣品注入時(shí)，進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
二、液體取樣量參考數(shù)據(jù)
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試樣含水量（ppm）
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取樣量（mL）
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0-10
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2-5
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10-100
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1-2
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100-1000
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0.1-1
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＞1000
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＜0.1
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從上表可以看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測(cè)量誤差。同時(shí)特別要注意進(jìn)樣時(shí)注射器中是否存在小氣泡, 以防產(chǎn)生嚴(yán)重的測(cè)量誤差。
在進(jìn)行分析時(shí),取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。
三、固體樣品的測(cè)量
固體樣品可能是粉沫、顆粒或團(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明。
當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
1.固體進(jìn)樣器如圖5所示，用水清洗干凈，干燥好，準(zhǔn)確地稱量。
2.取下固體進(jìn)樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，該質(zhì)量與固體進(jìn)樣器質(zhì)量之差就是樣品的質(zhì)量。
4.取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖6中所示插入進(jìn)樣口。進(jìn)入“樣品測(cè)量”，當(dāng)出現(xiàn)“正在測(cè)量”畫面后，將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品落入試劑中。
注意：樣品加入時(shí)不得與電極接觸，樣品測(cè)量過程中不能打開進(jìn)樣口。
5.固體中含水量的測(cè)量和液體中含水量的測(cè)量操作方法相同。 |
